博科小知識-最全解密氣相色譜FID：結構特點、常見故障及排除、實用檢查方式！
發(fā)布日期：2023/1/30 11:29:14
FID檢測器
FID（氫火焰離子化檢測器）是氣相色譜最常用一種檢測器，它具有靈敏度高、線性范圍寬、應用范圍廣、易于掌握等特點，特別適合于毛細管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號小、基線噪聲大等現(xiàn)象，下面將對該檢測器的結構、常見故障及故障排除方法進行簡單論述。
FID結構特點
FID檢測器對大多數(shù)有機化合物有很高的靈敏度，一般較熱導檢測器的靈敏度高出3個數(shù)量級，能檢測出10-9 級的痕量有機物質，適于痕量有機物的分析。它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應等部分組成，離子頭是檢測器的關鍵部分。
微量有機組分被載氣帶入檢測器以后，在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場作用下定向運動形成微電流。有機物在氫火焰中離子化效率極低，估計每50萬個碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目，在一定范圍內與單位時間進入檢測器的被測組分的質量成正比。
微弱的離子電流經(jīng)高電阻（108～1011Ω）變換成電壓信號，經(jīng)放大器放大后，由終端信號采集即得出色譜流出曲線。在正常點火的情況下FID信號大小受離子化效應和收集效應的影響。其中離子化效應的影響因素有樣品性質（不同的物質校正因子不同）和火焰溫度（受幾種氣體的流量比影響）；收集效應的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇最佳氫氣、載氣、空氣的流量比；最佳的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實驗摸索最佳條件，一般理論比為30∶30∶300。
FID系統(tǒng)常見故障概述
1、不能點火---問題主要出在氣路或檢測器；
2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器；
3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能；
4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能；
5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能；
6、色譜峰形不正常---進樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象；
7、基線漂移嚴重---氣路、檢測器都有可能；
8、有時有訊號，有時無訊號---問題主要出在電路上。
FID常見故障及故障排除
1.進樣后色譜不出峰
（1）未點著火首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方，若有細小水珠生成，則證明火已點著；反之證明火未點著，此時，需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常，適當增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點著火后再將各流速調至最佳流速位置。
（2）信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況，觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外，在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出，觀察有無信號輸出，若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進一步檢查。
（3）收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應大于1013Ω。
（4）其它方面的原因 主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂（毛細管柱比較常見）、微量進樣器損壞等。
2.基線噪聲波動大
（1）電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開，在采集狀態(tài)下觀察基線運行情況，如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時，需要進一步檢查儀器接地是否良好（接地電阻應小于5Ω）、線路板及各插件是否松動等。
（2）測量系統(tǒng)污染 斷開信號線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運行的情況，如果基線運行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效（需活化處理）、柱進口是否污染（更換玻璃絲、玻璃襯管等）、檢測器污染，主要是離子頭的污染，因為此處高溫會有雜質碳結，需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。
3.空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時，氧信號峰保留時間最小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或將氧氣峰誤判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調節(jié)至滿意為止。
常用排查方法及操作
1. 檢查氣路
檢查 H2（氫氣）、N2（氮氣）、AIR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火；氫氣太小，氮氣太大會使點火困難和容易熄火； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會使點火困難，也會導致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。
在點火時請注意基流大?。涸邳c火前，放大器基線位置盡可能調在記錄儀零位及附近，在不旋動調零電位器的條件下，點火后，記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來確定，一般來說，點火后H2氣調回正常工作值時，基流偏離小于1mV，說明系統(tǒng)十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說明系統(tǒng)污染比較嚴重，這時噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法，就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高，若基流明顯變大，該部分就污染嚴重。氣路（包括進樣器）中的堵塞和漏氣，往往會引出峰不正常；進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。
2. 檢查檢測器
檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確：噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會很大，基線不穩(wěn)定，漂移嚴重；收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰；檢測器是否污染，可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進行高溫老化。
3. 檢查電路
儀器在不點火并拔去收集極插頭時走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線， 一般正常情況應該是噪音小于5uv，漂移應小于10uv/0.5u。
有條件的話，可給放大器輸入一個微電流，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個109Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端），電池另一端接地，放大器增益于109Ω檔，輸出應有100mv左右，若放大器增益于108Ω檔，輸出應有10mv左右，這就說明放大器工作正常。在沒有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應出現(xiàn)一個很大的信號，這是最簡單粗略地判斷放大器是否正常的方法。
如果上述檢查不正常，則要對電路進一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運算放大器接線的假焊虛焊常常會引起放大器失常，可用小烙鐵在各點焊處逐一燙焊來加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴重導致噪音增加；收集極離子訊號線芯線較細容易碰斷，往往造成訊號不通和不出峰；極化極對地電壓（極化電壓）一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設計為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會FID極化電壓不正常，從而導致不出峰或色譜峰畸形，使用萬用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。
噪音的產(chǎn)生有時也會來自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，判斷方法是去掉220-230V極化點壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個300KΩ電阻，極化極對地再接一個0.33uf/400V電容，也可有效地濾掉來自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出，但調零不起作用，則毛病肯定出在調零電位器或相應的連接線上。
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